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Issa, Inas. In situ TEM nanocompression and mechanical analysis of ceramic nanoparticles [en ligne]. Thèse. Villeurbanne : Institut National des Sciences Appliquées de Lyon, 2016. Disponible sur : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2016LYSEI008/these.pdf


Domaine(s) : D17 - Matériaux
Indice Dewey : 620.143 072
Langue : Anglais
Mots-clés : Nanoparticule, Céramique, Propriété mécanique, Compression, Mécanisme de déformation, Effet de la taille, MET - Microscopie électronique en transmission, In situ, Oxyde de magnésium, Alumine, Nanoparticle, Ceramics, Mechanical properties, Compression, Deformation mechanism, Size effect, TEM - Transmission Electronic Microscopy, In Situ, Magnesium oxide, Alumina



Directeur(s) de thèse : Masenelli-Varlot, Karine ; Réthoré, Julien
Etablissement de soutenance : INSA de Lyon
Etablissement de co-tutelle : Université de Lyon - 2015-...., Ecole Doctorale Matériaux de Lyon - Villeurbanne
Laboratoire : Université de Lyon - 2015-...., Ecole Doctorale Matériaux de Lyon - Villeurbanne, MATEIS - Matériaux : Ingénierie et Science, Institut national des sciences appliquées de Lyon - Lyon, Ecole(s) Doctorale(s) : Ecole Doctorale Matériaux de Lyon (Villeurbanne), Partenaire(s) de recherche : MATEIS - Matériaux : Ingénierie et Science (Laboratoire), Institut national des sciences appliquées de Lyon (Lyon) (établissement opérateur d'inscription), Matériaux, ingénierie et sciences [Villeurbanne] (Laboratoire), Autre(s) contribution(s) : Jérôme Chevalier (Président du jury) ; Karine Masenelli-Varlot, Julien Réthoré, Jérôme Chevalier, Marc Legros, Christophe Tromas, Alexander Eggeman, Lucile Joly-Pottuz, Denis Machon (Membre(s) du jury) ; Marc Legros, Christophe Tromas (Rapporteur(s))
Numéro national de thèse : 2016LYSEI008
Date de soutenance : 2016

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Résumé français : Dans cette étude, nous proposons d'utiliser la compression in situ dans le MET afin de caractériser les propriétés mécaniques de nanoparticules céramiques dont la taille caractéristique est de l'ordre de quelques dizaines de nanomètres. Nous appliquerons cette méthode à des nanocubes monocristallins de MgO, une céramique modèle dont la plasticité est bien connue dans le matériau massif. Les essais de nanocompression montrent que les nanocubes de MgO se déforment de façon homogène jusqu'à de grandes déformations (>50%) sans fissure apparente. L'analyse des résultats est assistée par des méthodes de corrélation d'images numériques et simulations de type dynamique moléculaire. Le mécanisme de déformation et l'effet de taille sur la limite élastique sont identifiés. Dans une deuxième partie de la thèse, nous présentons une étude sur des nanoparticules d'alumine de transition compactée en CED (Cellule à Enclumes en Diamant) à température ambiante, sous plusieurs pressions (5 GPa, 15 GPa et 20 GPa). Des lames minces préparées par FIB ont été étudiées en MET. Des images HRTEM montrent une texture cristallographique qui devient plus importante à des pressions plus élevées. Une orientation cristallographique préférentielle est observée, avec les plans {220} de la phase gamma de l'alumine la plupart du temps parallèles à la surface de contact avec une particule voisine. Ce comportement mécanique est cohérent avec un système de glissement, connu pour les structures spinelles. Une corrélation de ce comportement avec les tests in situ MET réalisés sur des nanoparticules similaires, par Emilie Calvié lors de sa thèse, est présentée. Enfin, des clichés de diffraction de type Debye Scherrer sont réalisés sur ces lames minces de nanoparticules d'alumine de transition compactées en CED à différentes pressions. L'analyse quantitative de ces clichés montre une transformation de phase de ces nanoparticules d'alumine de phase gamma en phase delta, de manière croissante avec la pression.


English abstract : In this study, we propose an innovative mechanical observation protocol of ceramics nanoparticles in the 100nm size range. This Protocol consists of in situ TEM nanocompression tests of isolated nanoparticles. Load real displacements curves, obtained by Digital Image Correlation, are analyzed and these analyses are correlated with Molecular Dynamics simulations. By this protocol a constitutive law with its mechanical parameters (Young modulus, Yield stress...) of the studied material at the nano-scale can be obtained. In situ TEM nano-compression tests on magnesium oxide nanocubes are performed. Magnesium oxide is a model material and its plasticity is very well known at bulk. The MgO nanocubes show large plastic deformation, more than 50% of plastic strain without any fracture. The TEM results are correlated to MD simulations and the deformation mechanism can be identified.The size effect and the electron beam effect on the yield strength are investigated. In a second part of the dissertation, we present a study on transition alumina nanoparticles compacted in a Diamond Anvil Cell at different uniaxial pressures. Thin Foils of these compacted nanoparticles are prepared by FIB for HRTEM Observations. Their analysis reveals the plastic deformation of the nanoparticles. The crystallographic texture observed inthese compacted nanoparticles in DAC shows a preferred orientation of the {110} lattice planes, orientated perpendicular to the compression direction. This is compatible with the slip system. This argument was reinforced with a preferred orientation of slip bands observed during in situ TEM nano-compression tests. Moreover, electron diffraction patterns (Debye Scherrer) analysis on these compacted transition alumina nanoparticles reveals the decrease of the presence of gamma-alumina and the increase of delta-alumina with increasing pressure. This reveals the phase transformation with increasing pressure from gamma to delta* alumina.