Recherche avancée sur les thèses de l'INSA de Lyon

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Mangiante Gino. "Green" and innovative chemical modifications of cellulose fibers. 2013 / Thèses / accès à la bibliothèque (document papier)
Résumé
Résumé
Ce projet de recherche mené en collaboration avec le CTP (Centre Technique du papier) a eu comme objectif de mettre en place une stratégie de greffage de polymères sur des fibres de cellulose via Chimie Click dans l'eau et dans des conditions douces et respectueuses de l'environnement afin de conférer de nouvelles propriétés mécaniques aux papiers résultants. La première étape a été d'élaborer une fonctionnalisation alcyne des fibres dans des conditions douces dans l'eau ou dans un mélange eau/isopropanol permettant à la fois une fonctionnalisation conséquente tout en préservant la cristallinité de la cellulose, la structure fibre et les propriétés mécaniques. Différentes méthodes de microscopie ont été utilisées pour mieux comprendre l'impact de la fonctionnalisation sur les propriétés mécaniques. Afin d'améliorer les propriétés mécaniques du papier, le greffage sur les fibres de polyéthers d'alkyle fonctionnalisés azoture a été réalisé dans l'eau par cycloaddition de Huisgen d'azoture-alcyne catalysée par le cuivre (II) (CuAAC). Plusieurs polymères de natures différentes (poly(éthylène glycol) et poly[(éthylène glycol)-stat-(propylène glycol)]), de différentes masses molaires et fonctionnalités (mono- ou difonctionnels) ont été liés aux fibres de cellulose. L'ajout de chaînes de poly(éthylène glycol) s'est avéré avoir un effet lubrifiant entraînant une légère diminution de l'indice de traction mais une augmentation importante de la flexibilité du papier. De plus, le greffage de polymères difonctionnels a démontré des propriétés originales de résistance à l'eau sans changer la nature hydrophile des fibres de cellulose. Enfin, le couplage Thiol-Yne a permis de fixer de petites molécules hydrosolubles fonctionnalisées thiol sur des fibres modifiées alcyne en s'affranchissant du cuivre nécessaire à la réalisation de la réaction de CuAAC.
This research project, in collaboration with CTP (Centre Technique du Papier), aimed at developing chemical pathway in water to graft polymers on cellulose fibers via Click Chemistry in eco-friendly and non-degrading conditions conferring new mechanical properties upon the resulting paper sheets. A first step was to develop a green alkyne derivatization method in mild conditions through pure water or water/isopropanol mixture allowing for a substantial alkyne functionalization without jeopardizing the cellulose crystallinity, the fiber structure, and maintaining good mechanical properties of the cellulose fibers and resulting paper sheets. To better understand how the functionalization impacts the mechanical properties, several microscopy methods were employed. Then, aiming at improving mechanical properties of the resulting paper, grafting of azidefunctionalized polyoxyalkylenes on alkyne-modified fibers was achieved via Copper(II)-Catalyzed Alkyne-Azide Cycloaddition (CuAAC) in pure water. Water soluble polymers of different nature (poly(ethylene glycol) or poly[(ethylene glycol)-stat-(propylene glycol)]), with different molar mass and functionality (one or two azide groups per macromolecular chain) were successfully attached on cellulose fibers. Grafting of PEG chains involved a slight decrease of the tensile index but a drastic increase of the flexibility of the paper sheet. Interestingly, fibers grafted with difunctional polymers demonstrated an original water resistance maintaining the hydrophilic nature of fibers. Finally, Thiol-Yne reaction was successfully carried out to attach small water soluble thiol-bearing reagents on alkyne-functionalized fibers in water as a metal-free alternative to CuAAC reaction.
Mot(s) clés libre(s) : Fibre de cellulose, Matériau hybride, Greffe de polymère, Fonctionnalisation alcyne, Thiol-Yne, Milieu aqueux, Résistance à l'eau, Microscopie confocale, Paper sludge, Cellulose fiber, Hybrid material, Polymer graft, Click chemistry, Alkyne functionalization, Water resistance, Confocal microscopy, Aqueous medium
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Mangiante Gino. "Green" and innovative chemical modifications of cellulose fibers. 2013 / Thèses / accès numérique réservé
Résumé
Résumé
Ce projet de recherche mené en collaboration avec le CTP (Centre Technique du papier) a eu comme objectif de mettre en place une stratégie de greffage de polymères sur des fibres de cellulose via Chimie Click dans l'eau et dans des conditions douces et respectueuses de l'environnement afin de conférer de nouvelles propriétés mécaniques aux papiers résultants. La première étape a été d'élaborer une fonctionnalisation alcyne des fibres dans des conditions douces dans l'eau ou dans un mélange eau/isopropanol permettant à la fois une fonctionnalisation conséquente tout en préservant la cristallinité de la cellulose, la structure fibre et les propriétés mécaniques. Différentes méthodes de microscopie ont été utilisées pour mieux comprendre l'impact de la fonctionnalisation sur les propriétés mécaniques. Afin d'améliorer les propriétés mécaniques du papier, le greffage sur les fibres de polyéthers d'alkyle fonctionnalisés azoture a été réalisé dans l'eau par cycloaddition de Huisgen d'azoture-alcyne catalysée par le cuivre (II) (CuAAC). Plusieurs polymères de natures différentes (poly(éthylène glycol) et poly[(éthylène glycol)-stat-(propylène glycol)]), de différentes masses molaires et fonctionnalités (mono- ou difonctionnels) ont été liés aux fibres de cellulose. L'ajout de chaînes de poly(éthylène glycol) s'est avéré avoir un effet lubrifiant entraînant une légère diminution de l'indice de traction mais une augmentation importante de la flexibilité du papier. De plus, le greffage de polymères difonctionnels a démontré des propriétés originales de résistance à l'eau sans changer la nature hydrophile des fibres de cellulose. Enfin, le couplage Thiol-Yne a permis de fixer de petites molécules hydrosolubles fonctionnalisées thiol sur des fibres modifiées alcyne en s'affranchissant du cuivre nécessaire à la réalisation de la réaction de CuAAC.
This research project, in collaboration with CTP (Centre Technique du Papier), aimed at developing chemical pathway in water to graft polymers on cellulose fibers via Click Chemistry in eco-friendly and non-degrading conditions conferring new mechanical properties upon the resulting paper sheets. A first step was to develop a green alkyne derivatization method in mild conditions through pure water or water/isopropanol mixture allowing for a substantial alkyne functionalization without jeopardizing the cellulose crystallinity, the fiber structure, and maintaining good mechanical properties of the cellulose fibers and resulting paper sheets. To better understand how the functionalization impacts the mechanical properties, several microscopy methods were employed. Then, aiming at improving mechanical properties of the resulting paper, grafting of azidefunctionalized polyoxyalkylenes on alkyne-modified fibers was achieved via Copper(II)-Catalyzed Alkyne-Azide Cycloaddition (CuAAC) in pure water. Water soluble polymers of different nature (poly(ethylene glycol) or poly[(ethylene glycol)-stat-(propylene glycol)]), with different molar mass and functionality (one or two azide groups per macromolecular chain) were successfully attached on cellulose fibers. Grafting of PEG chains involved a slight decrease of the tensile index but a drastic increase of the flexibility of the paper sheet. Interestingly, fibers grafted with difunctional polymers demonstrated an original water resistance maintaining the hydrophilic nature of fibers. Finally, Thiol-Yne reaction was successfully carried out to attach small water soluble thiol-bearing reagents on alkyne-functionalized fibers in water as a metal-free alternative to CuAAC reaction.
Mot(s) clés libre(s) : Fibre de cellulose, Matériau hybride, Greffe de polymère, Fonctionnalisation alcyne, Thiol-Yne, Milieu aqueux, Résistance à l'eau, Microscopie confocale, Paper sludge, Cellulose fiber, Hybrid material, Polymer graft, Click chemistry, Alkyne functionalization, Water resistance, Confocal microscopy, Aqueous medium
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Yuan Hui. 3D morphological and crystallographic analysis of materials with a Focused Ion Beam (FIB). 2014 / Thèses / accès numérique libre
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L'objectif principal de ce travail est d'optimise la tomographie par coupe sériée dans un microscope FIB , en utilisant soit l'imagerie électronique du microscope à balayage (tomographie FIB-MEB), soit la diffraction des électrons rétrodiffusés (tomographie dite EBSD 3D). Dans les 2 cas, des couches successives de l'objet d'étude sont abrasées à l'aide du faisceau ionique, et les images MEB ou EBSD ainsi acquises séquentiellement sont utilisées pour reconstruire le volume du matériau. A cause de différentes sources de perturbation incontrôlées, des dérives sont généralement présentes durant l'acquisition en tomographie FIB-MEB. Nous avons ainsi développé une procédure in situ de correction des dérives afin de garder automatiquement la zone d'intérêt (ROI) dans le champ de vue. Afin de reconstruction le volume exploré, un alignement post-mortem aussi précis que possible est requis. Les méthodes actuelles utilisant la corrélation-croisée, pour robuste que soit cette technique numérique, présente de sévères limitations car il est difficile, sinon parfois impossible de se fier à une référence absolue. Ceci a été démontré par des expériences spécifiques ; nous proposons ainsi 2 méthodes alternatives qui permettent un bon alignement. Concernant la tomographie EBSD 3D, les difficultés techniques liées au pilotage de la sonde ionique pour l'abrasion précise et au repositionnement géométrique correct de l'échantillon entre les positions d'abrasion et d'EBSD conduisent à une limitation importante de la résolution spatiale avec les systèmes commerciaux (environ 50 nm)3. L EBSD 3D souffre par ailleurs de limites théoriques (grand volume d'interaction électrons-solide et effets d'abrasion. Une nouvelle approche, qui couple l'imagerie MEB de bonne résolution en basse tension, et la cartographie d'orientation cristalline en EBSD avec des tensions élevées de MEB est proposée. Elle a nécessité le développement de scripts informatiques permettant de piloter à la fois les opérations d'abrasion par FIB et l'acquisition des images MEB et des cartes EBSD. L'intérêt et la faisabilité de notre approche est démontrée sur un cas concret (superalliage de nickel). En dernier lieu, s'agissant de cartographie d'orientation cristalline, une méthode alternative à l'EBSD a été testée, qui repose sur l'influence des effets de canalisation (ions ou électrons) sur les contrastes en imagerie d'électrons secondaires. Cette méthode corrèle à des simulations la variation d'intensité de chaque grain dans une série d'images expérimentales obtenues en inclinant et/ou tournant l'échantillon sous le faisceau primaire. Là encore, la méthode est testée sur un cas réel (polycritsal de TiN) et montre, par comparaison avec une cartographie EBSD, une désorientation maximale d'environ 4° pour les angles d'Euler. Les perspectives d'application de cette approche, potentiellement beaucoup plus rapide que l'EBSD, sont évoquées.
The aim of current work is to optimize the serial-sectioning based tomography in a dual-beam focused ion beam (FIB) microscope, either by imaging in scanning electron microscopy (so-called FIB-SEM tomography), or by electron backscatter diffraction (so-called 3D-EBSD tomography). In both two cases, successive layers of studying object are eroded with the help of ion beam, and sequentially acquired SEM or EBSD images are utilized to reconstruct material volume. Because of different uncontrolled disruptions, drifts are generally presented during the acquisition of FIB-SEM tomography. We have developed thus a live drift correction procedure to keep automatically the region of interest (ROI) in the field of view. For the reconstruction of investigated volume, a highly precise post-mortem alignment is desired. Current methods using the cross-correlation, expected to be robust as this digital technique, show severe limitations as it is difficult, even impossible sometimes to trust an absolute reference. This has been demonstrated by specially-prepared experiments; we suggest therefore two alternative methods, which allow good-quality alignment and lie respectively on obtaining the surface topography by a stereoscopic approach, independent of the acquisition of FIB-SEM tomography, and realisation of a crossed hole thanks to the ion beam. As for 3D-EBSD tomography, technical problems, linked to the driving the ion beam for accurate machining and correct geometrical repositioning of the sample between milling and EBSD position, lead to an important limitation of spatial resolution in commercial softwares (~ 50 nm)3. Moreover, 3D EBSD suffers from theoretical limits (large electron-solid interaction volume for EBSD and FIB milling effects), and seems so fastidious because of very long time to implement. A new approach, coupling SEM imaging of good resolution (a few nanometres for X and Y directions) at low SEM voltage and crystal orientation mapping with EBSD at high SEM voltage, is proposed. This method requested the development of computer scripts, which allow to drive the milling of FIB, the acquisition of SEM images and EBSD maps. The interest and feasibility of our approaches are demonstrated by a concrete case (nickel super-alloy). Finally, as regards crystal orientation mapping, an alternative way to EBSD has been tested; which works on the influence of channelling effects (ions or electrons) on the imaging contrast of secondary electrons. This new method correlates the simulations with the intensity variation of each grain within an experimental image series obtained by tilting and/or rotating the sample under the primary beam. This routine is applied again on a real case (polycrystal TiN), and shows a max misorientation of about 4Ê for Euler angles, compared to an EBSD map. The application perspectives of this approach, potentially faster than EBSD, are also evoked.
Mot(s) clés libre(s) : Matériau, Cristallographie, Caractérisation 3D, Faisceau d'ions focalisés, Diffraction des électrons rétrodiffusés, Cartographie d'orientation cristalline, Tomographie électronique, MEB-FIB - MEB à faisceau d'ions focalisé, Dérive, Alignement par corrélation croisée, Topographie de surface, Résolution spatiale, Materials, Crystallography, 3D characterizion, FIB : Focused Ion Beam, EBSD : Electron Back Scatter Diffraction, Crystal orientation mapping, FIB - SEM : Focused Ion Beam - SEM, Alignement by cross-correlation, Surface topography, Spatial resolution, Channeling
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Yuan Hui. 3D morphological and crystallographic analysis of materials with a Focused Ion Beam (FIB). 2014 / Thèses / accès à la bibliothèque (document papier)
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Résumé
L'objectif principal de ce travail est d'optimise la tomographie par coupe sériée dans un microscope FIB , en utilisant soit l'imagerie électronique du microscope à balayage (tomographie FIB-MEB), soit la diffraction des électrons rétrodiffusés (tomographie dite EBSD 3D). Dans les 2 cas, des couches successives de l'objet d'étude sont abrasées à l'aide du faisceau ionique, et les images MEB ou EBSD ainsi acquises séquentiellement sont utilisées pour reconstruire le volume du matériau. A cause de différentes sources de perturbation incontrôlées, des dérives sont généralement présentes durant l'acquisition en tomographie FIB-MEB. Nous avons ainsi développé une procédure in situ de correction des dérives afin de garder automatiquement la zone d'intérêt (ROI) dans le champ de vue. Afin de reconstruction le volume exploré, un alignement post-mortem aussi précis que possible est requis. Les méthodes actuelles utilisant la corrélation-croisée, pour robuste que soit cette technique numérique, présente de sévères limitations car il est difficile, sinon parfois impossible de se fier à une référence absolue. Ceci a été démontré par des expériences spécifiques ; nous proposons ainsi 2 méthodes alternatives qui permettent un bon alignement. Concernant la tomographie EBSD 3D, les difficultés techniques liées au pilotage de la sonde ionique pour l'abrasion précise et au repositionnement géométrique correct de l'échantillon entre les positions d'abrasion et d'EBSD conduisent à une limitation importante de la résolution spatiale avec les systèmes commerciaux (environ 50 nm)3. L EBSD 3D souffre par ailleurs de limites théoriques (grand volume d'interaction électrons-solide et effets d'abrasion. Une nouvelle approche, qui couple l'imagerie MEB de bonne résolution en basse tension, et la cartographie d'orientation cristalline en EBSD avec des tensions élevées de MEB est proposée. Elle a nécessité le développement de scripts informatiques permettant de piloter à la fois les opérations d'abrasion par FIB et l'acquisition des images MEB et des cartes EBSD. L'intérêt et la faisabilité de notre approche est démontrée sur un cas concret (superalliage de nickel). En dernier lieu, s'agissant de cartographie d'orientation cristalline, une méthode alternative à l'EBSD a été testée, qui repose sur l'influence des effets de canalisation (ions ou électrons) sur les contrastes en imagerie d'électrons secondaires. Cette méthode corrèle à des simulations la variation d'intensité de chaque grain dans une série d'images expérimentales obtenues en inclinant et/ou tournant l'échantillon sous le faisceau primaire. Là encore, la méthode est testée sur un cas réel (polycritsal de TiN) et montre, par comparaison avec une cartographie EBSD, une désorientation maximale d'environ 4° pour les angles d'Euler. Les perspectives d'application de cette approche, potentiellement beaucoup plus rapide que l'EBSD, sont évoquées.
The aim of current work is to optimize the serial-sectioning based tomography in a dual-beam focused ion beam (FIB) microscope, either by imaging in scanning electron microscopy (so-called FIB-SEM tomography), or by electron backscatter diffraction (so-called 3D-EBSD tomography). In both two cases, successive layers of studying object are eroded with the help of ion beam, and sequentially acquired SEM or EBSD images are utilized to reconstruct material volume. Because of different uncontrolled disruptions, drifts are generally presented during the acquisition of FIB-SEM tomography. We have developed thus a live drift correction procedure to keep automatically the region of interest (ROI) in the field of view. For the reconstruction of investigated volume, a highly precise post-mortem alignment is desired. Current methods using the cross-correlation, expected to be robust as this digital technique, show severe limitations as it is difficult, even impossible sometimes to trust an absolute reference. This has been demonstrated by specially-prepared experiments; we suggest therefore two alternative methods, which allow good-quality alignment and lie respectively on obtaining the surface topography by a stereoscopic approach, independent of the acquisition of FIB-SEM tomography, and realisation of a crossed hole thanks to the ion beam. As for 3D-EBSD tomography, technical problems, linked to the driving the ion beam for accurate machining and correct geometrical repositioning of the sample between milling and EBSD position, lead to an important limitation of spatial resolution in commercial softwares (~ 50 nm)3. Moreover, 3D EBSD suffers from theoretical limits (large electron-solid interaction volume for EBSD and FIB milling effects), and seems so fastidious because of very long time to implement. A new approach, coupling SEM imaging of good resolution (a few nanometres for X and Y directions) at low SEM voltage and crystal orientation mapping with EBSD at high SEM voltage, is proposed. This method requested the development of computer scripts, which allow to drive the milling of FIB, the acquisition of SEM images and EBSD maps. The interest and feasibility of our approaches are demonstrated by a concrete case (nickel super-alloy). Finally, as regards crystal orientation mapping, an alternative way to EBSD has been tested; which works on the influence of channelling effects (ions or electrons) on the imaging contrast of secondary electrons. This new method correlates the simulations with the intensity variation of each grain within an experimental image series obtained by tilting and/or rotating the sample under the primary beam. This routine is applied again on a real case (polycrystal TiN), and shows a max misorientation of about 4Ê for Euler angles, compared to an EBSD map. The application perspectives of this approach, potentially faster than EBSD, are also evoked.
Mot(s) clés libre(s) : Matériau, Cristallographie, Caractérisation 3D, Faisceau d'ions focalisés, Diffraction des électrons rétrodiffusés, Cartographie d'orientation cristalline, Tomographie électronique, MEB-FIB - MEB à faisceau d'ions focalisé, Dérive, Alignement par corrélation croisée, Topographie de surface, Résolution spatiale, Materials, Crystallography, 3D characterizion, FIB : Focused Ion Beam, EBSD : Electron Back Scatter Diffraction, Crystal orientation mapping, FIB - SEM : Focused Ion Beam - SEM, Alignement by cross-correlation, Surface topography, Spatial resolution, Channeling
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Herbig Michael. 3D short fatigue crack investigation in beta titanium alloys using phase and diffraction contrast tomography. 2011 / Thèses / accès à la bibliothèque (document papier)
Résumé
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La tomographie en contraste de diffraction est une nouvelle technique non destructive d'imagerie synchrotron qui caractérise la microstructure et l'orientation des grains dans les matériaux polycristallins en trois dimensions (3D). En la combinant avec la tomographe par contraste de phase. Il est pour la première fois possible d'observer in situ la propagation 3D des fissures de fatigue courtes au sein d'un ensemble de grains entièrement caractérisé (orientation et forme). L'approche combinée, appelée tomographie tri-dimensionnelle par rayons X des fissures courtes et de la microstructure (T3DXFM), a été développée sur l alliage de titane métastable "Beta21S". Une grande partie de ce travail porte sur le développement de la méthodologie T3DXFM. Dans le jeu de données combinées, chaque point de la surface de rupture 3D peut être associé à une structure de données multidimensionnelle contenant des variables décrivant l'orientation des grains, l'orientation locale de la surface de rupture ainsi que l'histoire de la propagation. La méthode utilise un maillage de surface composé de triangles qui décrit la fissure (en d'autres termes: la surface de rupture) dans l'état de propagation mesuré au dernier cycle de fatigue réalisé. Les orientations des grains, les différents fronts de la fissure, les vitesses de croissance locales ainsi que les joints de grains peuvent être visualisés en attribuant des couleurs à ce maillage. Des outils d'extraction des figures de pôle ont été créés et mis en œuvre. Un algorithme a été développé qui est capable de mesurer la vitesse de propagation locale 30 d'une fissure contenant des branchements.
X-Ray Diffraction Contrast Tomography (DCT) is a recently developed, non-destructive synchrotron imaging technique which characterizes microstructure and grain orientation in polycrystalline materials in three dimensions (3D). By combining it with propagation based phase contrast tomography (PCT) it is for the first lime possible to observe in situ the 3D propagation behavior of short fatigue cracks (SFCs) within a set of fully characterized grains (orientation and shape). The combined approach, termed 3D X-ray Tomography of short cracks and Microstructure (3DXTSM), has been developed on the metastable beta titanium alloy "Beta21S". A large part of this work deals with the development of the 3DXTSM methodology. In the combined dataset, each point on the 3D fracture surface can be associated with a multidimensional data structure containing variables describing the grain orientation, the local fracture surface normal and the propagation history. The method uses a surface mesh composed of triangles that describes the crack (in other words: the fracture surface) in the last propagation state measured. Grain orientations, crack fronts, local growth rates and grain boundaries can be visualized by assigning colors to this mesh. The data structure can be interrogated in a number of different ways. Tools for extracting pole figures and pole density distribution functions have been implemented. An algorithm was developed that is capable of measuring the 3D local growth rate of a crack containing branches. The accuracy of the grain boundaries as reconstructed with OCT was evaluated and the elastic constants of Beta21S were determined.
Mot(s) clés libre(s) : CND - Contrôle non destructif, Fissuration, Fissure courte, Tomographie en contraste de diffraction, Tomographie par contraste de phase, Imagerie 3D, Titane, NDT- Non destructive testing, Cracking, Short crack, Diffraction contrast tomography, Phase contrast tomography, 3D imaging, Titanium
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Herbig Michael. 3D short fatigue crack investigation in beta titanium alloys using phase and diffraction contrast tomography. 2011 / Thèses / accès à la bibliothèque (document papier)
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La tomographie en contraste de diffraction est une nouvelle technique non destructive d'imagerie synchrotron qui caractérise la microstructure et l'orientation des grains dans les matériaux polycristallins en trois dimensions (3D). En la combinant avec la tomographe par contraste de phase. Il est pour la première fois possible d'observer in situ la propagation 3D des fissures de fatigue courtes au sein d'un ensemble de grains entièrement caractérisé (orientation et forme). L'approche combinée, appelée tomographie tri-dimensionnelle par rayons X des fissures courtes et de la microstructure (T3DXFM), a été développée sur l alliage de titane métastable "Beta21S". Une grande partie de ce travail porte sur le développement de la méthodologie T3DXFM. Dans le jeu de données combinées, chaque point de la surface de rupture 3D peut être associé à une structure de données multidimensionnelle contenant des variables décrivant l'orientation des grains, l'orientation locale de la surface de rupture ainsi que l'histoire de la propagation. La méthode utilise un maillage de surface composé de triangles qui décrit la fissure (en d'autres termes: la surface de rupture) dans l'état de propagation mesuré au dernier cycle de fatigue réalisé. Les orientations des grains, les différents fronts de la fissure, les vitesses de croissance locales ainsi que les joints de grains peuvent être visualisés en attribuant des couleurs à ce maillage. Des outils d'extraction des figures de pôle ont été créés et mis en œuvre. Un algorithme a été développé qui est capable de mesurer la vitesse de propagation locale 30 d'une fissure contenant des branchements.
X-Ray Diffraction Contrast Tomography (DCT) is a recently developed, non-destructive synchrotron imaging technique which characterizes microstructure and grain orientation in polycrystalline materials in three dimensions (3D). By combining it with propagation based phase contrast tomography (PCT) it is for the first lime possible to observe in situ the 3D propagation behavior of short fatigue cracks (SFCs) within a set of fully characterized grains (orientation and shape). The combined approach, termed 3D X-ray Tomography of short cracks and Microstructure (3DXTSM), has been developed on the metastable beta titanium alloy "Beta21S". A large part of this work deals with the development of the 3DXTSM methodology. In the combined dataset, each point on the 3D fracture surface can be associated with a multidimensional data structure containing variables describing the grain orientation, the local fracture surface normal and the propagation history. The method uses a surface mesh composed of triangles that describes the crack (in other words: the fracture surface) in the last propagation state measured. Grain orientations, crack fronts, local growth rates and grain boundaries can be visualized by assigning colors to this mesh. The data structure can be interrogated in a number of different ways. Tools for extracting pole figures and pole density distribution functions have been implemented. An algorithm was developed that is capable of measuring the 3D local growth rate of a crack containing branches. The accuracy of the grain boundaries as reconstructed with OCT was evaluated and the elastic constants of Beta21S were determined.
Mot(s) clés libre(s) : CND - Contrôle non destructif, Fissuration, Fissure courte, Tomographie en contraste de diffraction, Tomographie par contraste de phase, Imagerie 3D, Titane, NDT- Non destructive testing, Cracking, Short crack, Diffraction contrast tomography, Phase contrast tomography, 3D imaging, Titanium
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Michel Marie. Accélération de ciment au laitier par du ciment sulfo-alumineux. 2008 / Thèses / accès numérique libre
Résumé
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L'emploi d'additions minérales comme le laitier de haut-fourneau dans les ciments permet de réduire de façon conséquente leur impact sur l'environnement. Le développement industriel des ciments au laitier est freiné par des performances mécaniques médiocres et un fort retrait de dessiccation. La présente étude traite de l'accélération de deux ciments au laitier : un CEM III A et un ciment au laitier constitué de 83,5% de laitier de haut-fourneau et de 15,5% d'anhydrite. L'accélération est obtenue par substitution partielle du ciment au laitier par du ciment sulfo-alumineux grâce à la formation d'ettringite qui confère au mortier une montée en résistance rapide et limite le retrait de dessiccation. La présence du clinker Portland dans les ciments au laitier entraîne une prise et un durcissement rapides du mortier liés à l'activation de la yeelimite, constituant principal du clinker sulfo-alumineux, par la portlandite issue de l'hydratation des silicates de calcium. Pour pallier un faible maintien de maniabilité, des retardateurs de prise sont utilisés mais ces derniers ont tendance à altérer les performances mécaniques à moyen terme. Si la présence du clinker Portland dans les premiers instants a un effet négatif, elle permet à plus long terme une activation calcique du laitier et de ce fait une montée en résistance importante. Le taux de chaque constituant (ciment au laitier, ciment sulfo-alumineux et ciment Portland) puis le dosage en sulfate de calcium sont optimisés par l'évaluation des performances mécaniques. Le suivi d'hydratation est réalisé sur pâte pure par diffraction des rayons X (DRX) et thermoanalyse différentielle et thermogravimétrique (ATD-ATG).
The use of supplementary cementing materials such as blast furnace slag, in cements contributes to reduce their environmental impact. The industrial development of slag cements is slowed down by their limited early-age mechanical performances and high drying shrinkage. The present study deals with the acceleration of two slag cements: a slag cement CEM III A and a slag cement containing 83,5% blast furnace slag and 15,5% anhydrite. The acceleration results of the partial replacement of slag cement by calcium sulfoaluminate cement. The hydration of calcium sulfoaluminate cement yields ettringite which allows the cement to develop high early strength. Furthermore, drying shrinkage is limited. The presence of Portland clinker in the slag cements is responsible of quick setting time and quick hardening of the mortar due to the activation of yeelimite, the main component of calcium sulfoaluminate clinker, by portlandite yielded by the hydration of calcium silicate phases. To compensate the limited time of workability, some setting time retarders are introduced but they reduce the medium-term mechanical performances. The presence of Portland clinker has detrimental effect at early age, but increases the medium-term activation of slag and therefore leads to an important improvement of strength. The content of each component (slag cement, calcium sulfoaluminate cement and Portland clinker, and calcium sulphate) is optimized by the evaluation of mechanical performances. To follow the process of hydration of binders, XRD and DTA-TGA analyses have been carried out on cement pastes.
Mot(s) clés libre(s) : MATERIAU GENIE CIVIL, CIMENT AU LAITIER, CIMENT SULFOALUMINEUX, ACCELERATION PRISE, RETRAIT DE DESSICATION, LIMITATION RETRAIT, ACTIVATION, RESISTANCE
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Michel Marie. Accélération de ciment au laitier par du ciment sulfo-alumineux. 2008 / Thèses / accès à la bibliothèque (document papier)
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L'emploi d'additions minérales comme le laitier de haut-fourneau dans les ciments permet de réduire de façon conséquente leur impact sur l'environnement. Le développement industriel des ciments au laitier est freiné par des performances mécaniques médiocres et un fort retrait de dessiccation. La présente étude traite de l’accélération de deux ciments au laitier : un CEM III A et un ciment au laitier constitué de 83,5% de laitier de haut-fourneau et de 15,5% d'anhydrite. L'accélération est obtenue par substitution partielle du ciment au laitier par du ciment sulfoalumineux grâce à la formation d'ettringite qui confère au mortier une montée en résistance rapide et limite le retrait de dessiccation. La présence du clinker Portland dans les ciments au laitier entraîne une prise et un durcissement rapides du mortier liés à l'activation de la yeelimite, constituant principal du clinker sulfoalumineux, par la portlandite issue de l'hydratation des silicates de calcium. Pour pallier un faible maintien de maniabilité, des retardateurs de prise sont utilisés mais ces derniers ont tendance à altérer les performances mécaniques à moyen terme. Si la présence du clinker Portland dans les premiers instants a un aspect négatif, elle permet à plus long terme une activation calcique du laitier et de ce fait une montée en résistance importante. Le taux de chaque constituant (ciment au laitier, ciment sulfoalumineux et ciment Portland) puis le dosage en sulfate de calcium sont optimisés par l'évaluation des performances mécaniques. Le suivi d'hydratation est réalisé sur pâte pure par diffraction des rayons des rayons X (DRX) et thermoanalyse différentielle et thermogravimétrique (ATD-ATG).
The use of supplementary cementing materials such as blast furnace slag, in cements contributes to reduce their environmental impact. The industrial development of slag cements is slowed down by their limited early-age mechanical performances and high drying shrinkage. The present study deals with the acceleration of two slag cements: a slag cement CEM III A and a slag cement containing 83,5% blast furnace slag and 15,5% anhydrite. The acceleration results of the partial replacement of slag cement by calcium sulfoaluminate cement. The hydration of calcium sulfoaluminate cement yields ettringite which allows the cement to develop high early strength. Furthermore, drying shrinkage is limited. The presence of Portland clinker in the slag cements is responsible of quick setting time and quick hardening of the mortar due to the activation of yeelimite, the main component of calcium sulfoaluminate clinker, by portlandite yielded by the hydration of calcium silicate phases. To compensate the limited time of workability, some setting time retarders are introduced but they reduce the medium-term mechanical performances. The presence of Portland clinker has detrimental effect at early age, but increases the medium-term activation of slag and therefore leads to an important improvement of strength. The content of each component (slag cement, calcium sulfoaluminate cement and Portland clinker, and calcium sulphate) is optimized by the evaluation of mechanical performances. To follow the process of hydration of binders, XRD and DTA-TGA analyses have been carried out on cement pastes.
Mot(s) clés libre(s) : MATERIAU GENIE CIVIL, CIMENT AU LAITIER, CIMENT SULFOALUMINEUX, ACCELERATION PRISE, RETRAIT DE DESSICATION, LIMITATION RETRAIT, ACTIVATION, RESISTANCE
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Bentahar Mourad. Acoustique non-linéaire : application à la caractérisation ultrasonore de l'endommagement des matériaux hétérogènes et à la prédiction de la durée de vie. 2005 / Thèses / accès à la bibliothèque (document papier)
Résumé
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Dans ce travail, nous avons étudié les potentialités des méthodes d'évaluation non destructive (END) par ondes acoustiques non-linéaires en résonance pour la caractérisation et le suivi de l'endommagement des matériaux hétérogènes (bétons et composites base polymère). Pour cela, un dispositif expérimental permettant une réception avec et sans contact et pouvant s'adapter à différentes géométries a été développé. Pour les deux matériaux, les variations de la fréquence de résonance observées en fonction du niveau d'excitation (dynamique rapide) sont directement corrélées aux niveaux d'endommagement. Après une forte excitation (conditionnement) des éprouvettes endommagées, un décalage vers les plus basses fréquences est observé pour les deux matériaux. Ce décalage ne disparaît pas immédiatement après l'arrêt de la forte excitation, mais se résorbe en fonction du logarithme du temps, fortement lié au degré d'endommagement. A travers ce phénomène appelé " dynamique lente " nous avons pu définir de nouveaux indicateurs d'endommagement ayant une grande sensibilité aux premiers états de dégradation du matériau. Pour le béton, ces observations, traduisant le comportement hystérétique non-linéaire des matériaux endommagés, sont étayées qualitativement et quantitativement par un modèle unidirectionnel, basé sur l'approche d'interaction locale dans le cadre de la description phénoménologique de Preisach-Mayergoitz. Enfin, nous avons trouvé d'intéressantes corrélations entre les indicateurs non-linéaires d'endommagement (dynamiques rapide et lente) et l'énergie élastique libérée sous forme d'émission acoustique par le matériau lors du processus d'endommagement. Ce résultat liant pour la première fois le comportement acoustique hystérétique non-linéaire et l'émission acoustique ouvre d'intéressantes perspectives pour la caractérisation de l'état de santé des matériaux hétérogènes et l'évaluation de leur potentiel restant.
In this work, we have studied the potentials of nondestructive evaluation methods using resonant nonlinear acoustics phenomena to characterize and follow damage induced in heterogeneous materials (concrete and polymer composites). For this, we have conceived an experimental device adapted to different geometries, which allows contact and contactless reception. for both materials, changes of the resonance frequency with increasing excitation level "fast dynamics" were correlated to the damage level. As a response to the application a strong excitation, resonance frequency of damage samples shifts to low frequencies. This shift does not disappear instantaneously when the strong excitation is removed but changes as a logarithm of time. The duration of the frequency recovery is strongly dependent on the damage state. Through this phenomenon, called "slow dynamics", we have defined new damage indicators very sensitive to primary damage states. For concrete, these observations, which manifest hysteretic nonlinear behavior of damaged materials, are supported qualitatively and quantitatively by a one-dimensional model based on the phenomenological description of Preisach-Mayergoitz. We have found interesting correlations between the different nonlinear damage indicators (slow and fast dynamics) and the elastic energy, freed by the material during the damage process, calculated through acoustic emission signals. This result, linking for the first time hysteretic nonlinear acoustics emission, offers a good opportunity and future prospects for structural health monitoring of heterogeneous materials and their remaining life determination.
Mot(s) clés libre(s) : MATERIAUX, CONTROLE NON DESTRUCTIF, ESSAI NON DESTRUCTIF, EMISSION ACOUSTIQUE, ACOUSTIQUE NON LINEAIRE, RELAXATION, DUREE DE VIE, ENDOMMAGEMENT, BETON, COMPOSITE MATRICE POLYMERE
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Bentahar Mourad. Acoustique non-linéaire : application à la caractérisation ultrasonore de l'endommagement des matériaux hétérogènes et à la prédiction de la durée de vieNonlinear acoustics. 2005 / Thèses / accès à la bibliothèque (document papier)
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Dans ce travail, nous avons étudié les potentialités des méthodes d'évaluation non destructive (END) par ondes acoustiques non-linéaires en résonance pour la caractérisation et le suivi de l'endommagement des matériaux hétérogènes (bétons et composites base polymère). Pour cela, un dispositif expérimental permettant une réception avec et sans contact et pouvant s’adapter à différentes géométries a été développé. Pour les deux matériaux, les variations de la fréquence de résonance observées en fonction du niveau d'excitation (dynamique rapide) sont directement corrélées aux niveaux d'endommagement. Après une forte excitation (conditionnement) des éprouvettes endommagées, un décalage vers les plus basses fréquences est observé pour les deux matériaux. Ce décalage ne disparaît pas immédiatement après l’arrêt de la forte excitation, mais se résorbe en fonction du logarithme du temps, fortement lié au degré d'endommagement. A travers ce phénomène appelé « dynamique lente » nous avons pu définir de nouveaux indicateurs d’endommagement ayant une grande sensibilité aux premiers états de dégradation du matériau. Pour le béton, ces observations, traduisant le comportement hystérétique non-linéaire des matériaux endommagés, sont étayées qualitativement et quantitativement par un modèle unidirectionnel, basé sur l'approche d'interaction locale dans le cadre de la description phénoménologique de Preisach-Mayergoitz. Enfin, nous avons trouvé d’intéressantes corrélations entre les indicateurs non-linéaires d’endommagement (dynamiques rapide et lente) et l’énergie élastique libérée sous forme d’émission acoustique par le matériau lors du processus d’endommagement. Ce résultat liant pour la première fois le comportement acoustique hystérétique non-linéaire et l’émission acoustique ouvre d’intéressantes perspectives pour la caractérisation de l’état de santé des matériaux hétérogènes et l’évaluation de leur potentiel restant.
In this work, we have studied the potentials of nondestructive evaluation methods using resonant nonlinear acoustics phenomena to characterize and follow damage induced in heterogeneous materials (concrete and polymer composites). For this, we have conceived an experimental device adapted to different geometries, which allows contact and contactless reception. for both materials, changes of the resonance frequency with increasing excitation level “fast dynamics” were correlated to the damage level. As a response to the application a strong excitation, resonance frequency of damage samples shifts to low frequencies. This shift does not disappear instantaneously when the strong excitation is removed but changes as a logarithm of time. The duration of the frequency recovery is strongly dependent on the damage state. Through this phenomenon, called “slow dynamics”, we have defined new damage indicators very sensitive to primary damage states. For concrete, these observations, which manifest hysteretic nonlinear behavior of damaged materials, are supported qualitatively and quantitatively by a one-dimensional model based on the phenomenological description of Preisach-Mayergoitz. We have found interesting correlations between the different nonlinear damage indicators (slow and fast dynamics) and the elastic energy, freed by the material during the damage process, calculated through acoustic emission signals. This result, linking for the first time hysteretic nonlinear acoustics emission, offers a good opportunity and future prospects for structural health monitoring of heterogeneous materials and their remaining life determination.
Mot(s) clés libre(s) : MATERIAUX, ESSAI NON DESTRUCTIF, EVALUATION NON DESTRUCTIVE, ACOUSTIQUE NON LINEAIRE, EMISSION ACOUSTIQUE, RELAXATION, DUREE VIE, ENDOMMAGEMENT, BETON, COMPOSITE BASE POLYMERE
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